吉林省推出一站式自助服务系统

试验结果表明，富硒农作物的种植对食品的安全性和人体的硒补充具有重要指导意义。

但烘干过程中益生菌、有机酸和代谢产物损失较大，尤其是乳酸菌和酵母菌几乎会损失殆尽，极大影响发酵饲料的饲用效果。如何将发酵饲料成品的水分降低而保留高活性的活菌和有益代谢产物，使其能普遍应用到全价颗粒料中，是发酵饲料要解决的技术难题之一。

一方面含水量过高使发酵饲料在混合仓内与其他饲料原料混合不均匀，容易出现结团堵塞饲料加工设备。4.2杂菌问题杂菌是微生物发酵饲料中存在的较大问题。如动物采食含大量杂菌的发酵饲料，就极易出现腹泻拉稀等肠道健康问题，安全隐患较大。发酵目的不同，发酵饲料选用的饲料原料也有很大差异。另一方面过高的含水量也使饲料容易发生霉变，贮存期大大缩短。

饲料原料中存在着大量杂菌，包括多种细菌、大肠杆菌和霉菌等，其数量和饲料原料的新鲜度有关，菌量级别从千级到千万级。将玉米皮、糠麸、构树叶、桑叶粉、果渣、豆腐渣等非常规原料通过微生物发酵作用添加到动物饲料中，能够拓宽饲料资源，节约饲料成本。由表1可以看出，平均回收率为90.7%～99.0%，相对标准偏差为2.59%～3.69%，说明该方法具有较好的准确度和精密度。

每个添加浓度做3次平行测定，根据试验结果计算回收率和相对标准偏差，测定结果见表1。载气为纯度大于或等于99.999%的氮气，载气流量为1.0mL/min。1.3测定步骤1.3.1标准溶液的配制及标准曲线的建立从浓度为10.0mg/mL甜蜜素标液中准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，置于50mL具塞试管中，试管中甜蜜素含量分别为2、4、6、8、10mg，在试管中分别加蒸馏水至25mL，摇匀后置于冰浴中，分别加入5mL亚硝酸钠（50g/L）和5mL硫酸溶液（100g/L），摇匀后放置冰浴中，30min后准确加入10.0mL正己烷、5.0g氯化钠，振摇1min（或振摇100次），静置，15min后取上层正己烷相约1.5mL装入气相色谱仪专用样品瓶中上机测定。柱温箱温度：初温30℃，保留1min，以6℃/min升至90℃，保留2min，以45℃/min升至220℃，保留3min。

2结果与分析2.1色谱条件的优化及色谱图国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定，80℃恒温操作。由图1可知，在本实验条件下甜蜜素的保留时间为8.299min。

每个样品用时19min左右，进样量1L，以保留时间定性，以峰面积外标法定量。声明：本文所用图片、文字来源《安徽化工》，版权归原作者所有。甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，常用于酱菜类、调味汁、糕点、果酒和饮料等食品中。而本文实验中用Rxi-5ms毛细管色谱柱进行分离，采用优化的色谱条件（初温30℃，保留1min，以6℃/min升至90℃，保留2min，以45℃/min升至220℃，保留3min），正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很好，峰形好，且还减少了样品中一些沸点较高的未知组分在色谱柱中的残留，提高了检测结果的准确性。

氯化钠、亚硝酸钠、硫酸均为分析纯，正己烷为进口色谱纯，甜蜜素标品浓度为10.0mg/mL。取25mL滤液于50mL具塞试管中，将试管置于冰浴中，加5mL亚硝酸钠（50g/L），以下同1.3.1。正己烷中甜蜜素含量为2mg/mL的标样色谱见图1。说明此方法线性相关性较好。

本实验通过反复试验，优化气相色谱条件，建立了测定食品中甜蜜素毛细管柱气相色谱法。2.2样品中甜蜜素的提取固体样品都含有一定的水分，用捣碎机处理不容易将样品完全捣碎，采用机械振荡及超声波处理等方法，不能将样品中的甜蜜素完全提取出来，会使测定结果偏低。

实验中发现，在填充柱恒温条件下，正己烷与甜蜜素的保留时间非常接近，正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不好。1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津公司GC-2010Plus气相色谱仪，带火焰离子化检测器（FID），AOC-20i自动进样器，色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱（30m0.25mm0.25m）。

1.2色谱条件进样口温度220℃，分流比为20∶1，检测器温度230℃，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min，尾吹30mL/min。因此，国家标准对甜蜜素的使用进行了严格的限制，一些国家甚至已全面禁止在食品中使用甜蜜素。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：氯化钠，亚硝酸钠，毛细管从c线可以看出壳聚糖在105℃之前，因失去空腔内的结合水而出现轻微的失重。3、结构表征结果（1）扫描电镜分析图5分别为放大1万倍和10万倍的CTS/MMT扫描电镜图。（3）X射线衍射分析图7为CTS/MMT材料的X射线衍射图。

从图中可以看出，CTS/MMT在1420cm-1处-CH2的C-H变形振动吸收峰和1445cm-1处-CH3的C-H变形振动，以及在1565cm-1和1610cm-1处出现的N-H伸缩振动峰，均属于壳聚糖的特征峰。由图可知，CTS/MMT总失重率为30.9%，经计算可得在105℃～800℃区间CTS/MMT失重率为28%，即为壳聚糖在蒙脱土上的负载量。

（2）傅里叶红外光谱分析图6为CTS/MMT材料的红外光谱图。从图中a线可以看出蒙脱土的失重量很小，仅在温度达到600℃后才有少量失重，至800℃时总失重率约为6%，说明蒙脱土的热稳定性很好。

根据CTS/MMT热失重率数据计算可得壳聚糖负载量为28%。从b线可以明显看出复合澄清剂的失重率介于壳聚糖与蒙脱土之间，随着温度的升高，失重量逐渐增加，主要为壳聚糖等有机高分子的烧失，说明壳聚糖成功负载在蒙脱土上。

这些均可为无硫、低温、高效的糖用澄清吸附剂及澄清工艺的开发提供理论基础。由图可以看出，蒙脱土仍保持较为完整的晶体结构，CTS/MMT在2=7.064处出现衍射峰（蒙脱土结构的001峰），由布拉格方程计算得到其层间距为1.25nm，对比文献得知：改性所得CTS/MMT的层间距并没有扩大，大部分的壳聚糖没有进入层间，而是负载于蒙脱土的表面上，这，可能是由于反应原料壳聚糖的分子量过大，很难进入蒙脱土层间。由于说明CTS/MMT复合材料兼具蒙脱土和壳聚糖的特性。在200℃～370℃、400℃～570℃发生了严重的失重，主要是发生了热分解，壳聚糖分子中的C-N、C-C化学键发生断裂并以小分子的形式释放，至800℃时总失重率达98.39%。

由图可知，壳聚糖呈片状堆叠、卷曲在蒙脱土的表面，其分布比较均匀，CTS/MMT复合材料的表面比较疏松，仍具有多孔结构。（4）热失重分析图8分别为CTS、MMT、CTS/MMT三种材料的热重分析曲线。

通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热失重分析对CTS/MMT进行结构表征，可知壳聚糖已成功负载于蒙脱土表面，但进入层间较少，CTS/MMT兼具蒙脱土和壳聚糖的特性，且仍然保持蒙脱土的多孔结构。在3630cm-1处的AI-O-H伸缩振动峰，以及在515cm-1、795cm-1、910cm-1等处的振动峰，均归属钠基蒙脱土的特征峰。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：壳聚糖，乙酸，蒙脱土。影响脱色效果的主次因素顺序为：反应时间＞乙酸浓度＞壳聚糖的用量＞反应温度。

三、结论以壳聚糖（CTS）、蒙脱土（MMT）为原料通过复合改性制得CTS/MMT复合材料，并用于糖汁澄清脱色，以糖汁脱色效果作为验证指标，分别考察CTS/MMT的制备工艺条件对糖汁脱色率的影响规律，并采用正交试验进一步优化CTS/MMT的制备工艺，获得最优化条件为：温度在40℃、反应时间4h、壳聚糖的用量为2.5g、乙酸浓度为1.5%。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。此值小于理论计算值（38.46%），说明在复合改性过程中可能有部分壳聚糖发生降解而流失3、结构表征结果（1）扫描电镜分析图5分别为放大1万倍和10万倍的CTS/MMT扫描电镜图。

从图中a线可以看出蒙脱土的失重量很小，仅在温度达到600℃后才有少量失重，至800℃时总失重率约为6%，说明蒙脱土的热稳定性很好。这些均可为无硫、低温、高效的糖用澄清吸附剂及澄清工艺的开发提供理论基础。

由图可知，壳聚糖呈片状堆叠、卷曲在蒙脱土的表面，其分布比较均匀，CTS/MMT复合材料的表面比较疏松，仍具有多孔结构。此值小于理论计算值（38.46%），说明在复合改性过程中可能有部分壳聚糖发生降解而流失。

通过扫描电镜、红外光谱、X射线衍射和热失重分析对CTS/MMT进行结构表征，可知壳聚糖已成功负载于蒙脱土表面，但进入层间较少，CTS/MMT兼具蒙脱土和壳聚糖的特性，且仍然保持蒙脱土的多孔结构。（2）傅里叶红外光谱分析图6为CTS/MMT材料的红外光谱图。